Перейти к публикации

Изменен п. 12 раздела "Другие ограничения", просьба ознакомиться. Расшифровка и пояснения - тут

Boris1

Раствор для холодного анодирования алюминия

Рекомендованные сообщения

По трёхвалентному другие проблемы, в частности оттенок покрытия.

Хотя к анодированию это не имеет отношения.

Изменено пользователем antabu

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

оттенок у трёшки отличный - чуть темнее обычного но даже интереснее - у трёшки одна проблема он мягкий относительно шестёрки

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах
Медь отравит электролит.((

 

Что это значит? Она же не должна переходить в раствор на катоде. И как повлияет на процесс?

Изменено пользователем Boris1

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Попробовал вчера холодное анодирование. Предварительно перелопатил много разной инфы. Лучшее что нашёл:

 

1) ГОСТ 9.305-84.

2) http://rexmill.ucoz.ru/forum/43-114-1 - Исчерпывающая статья, очень толково написано. Единственное, что не понравилось - автор не уточнил, как организовал перемешиваине электролита, судя по всему, просто мешал ложкой, но при этом, часто "отходил поболтать".

 

Если сравнить его способ и ГОСТ, то есть небольшие отличия:

1) В ГОСТе для "ан. окс. тв." рекомендована более высокая плотность тока (2,5 ... 5 А/дм2), чем советует автор статьи (2 ... 2,2 А/дм2).

2) По ГОСТу, масс. доля кислоты должна быть 16 - 17%, у автора 20%.

3) Температурный диапазон у автора чуть шире, чем в ГОСТе (-7 ... 0 градусов). Но тут всё зависит от перемешивания.

 

Я придерживался ГОСТа. Электролит взял "Ойлрайт" для свинцовых аккумуляторов (плотность 1,27 - 1,28, проверял). Сделал раствор с масс. долей 16,5% (проверял). Использовал дистиллят. Ванну охлаждал в тазике со льдом и водой:

 

post-160500-035554600_1494337685_thumb.jpg

 

(Это после процесса, лёд уже почти растаял). Только немного ошибся с количеством заготовленной воды со льдом - уровень электролита оказался выше где-то на 3 см, чем уровень охлаждающей воды со льдом. В электролите постоянно держал градусник. Стартовая температура -2 градуса. Источник тока - трансформатор с диодным мостом. Фильтрующий конденсатор 2000 мкФ. Ток контролировал по амперметру, регулировал набором резисторов. В качестве катода - ложка из нержавейки (магнитом от HDD почти не притягивается). Для тестов взял пока 1 ложку.

 

Вначале решил поэкспериментировать с полоской алюм. фольги 2 х 5 см. Обезжирил её. Плотность тока решил держать 2,5 А/дм2. То есть нужен ток 0,25 А. Вела себя странно - очень трудно было удержать ток выше 0,12 А, он начинал резко расти, и начинался растрав (щелчки и крупные пузыри). Причём перемешивание и болтание этой полоски помогали слабо. А минут через 10 ток вообще упал до 0,01, и не хотел подниматься даже при 35 вольтах. Контакты везде надёжные, контакт на самой полоске не был в растворе. На вид фольга не изменилась, только протравилась в некоторых местах.

 

Забил на это, и решил попробовать на детали из Д16Т. Обезжирил, 3 раза тщательно помыв щёткой со стиральным порошком, хорошо промыл водой. Раствор не менял. Контакт также не в растворе, т. е. деталь погружена частично. Анодировал резьбу М12 длиной 3 см. Поверхность оценил в 18 см2, плотность тока взял 2,5 А/дм2, то есть целевой ток 0,45 А. Стартовая температура 0 градусов. Вот тут процесс вроде пошёл нормально, ток хорошо регулировался, держал его в диапазоне 0,4 - 0,5 А. Электролит перемешивал, но даже если не мешать, то никакого растрава и щелчков не было, пузырьки очень мелкие, только ток поднимался до 0,55 - 0,6. Специально мерял температуру рядом с деталью - даже в конце процесса она была не выше 10 градусов.

 

Деталь постепенно стала желтоватой (блеск сохранялся), как на фото в той статье, только гораздо бледнее. В общем, был уверен, что растёт хороший слой. Всё хотел получить более насыщенный цвет, но он не хотел сгущаться, процесс я вёл целых 1,5 ч, не отходил ни на секунду. После деталь хорошо промыл холодной водой, вытер. Покрытие было слегка желтоватым, но показалось что резьба стала более шершавой.

 

Замерил толщину электронным штангелем, удивился и расстроился одновременно: до процесса 12,09 мм, после - 12,03 мм. И тут начался какой-то факап. Минут через 10 покрытие побелело, этот рыхлый белый слой снимался ногтём.

 

post-160500-052960600_1494340494_thumb.jpg

 

(Нижняя часть так и была без резьбы). И ещё отдельно про ложку-катод. Перед процессом ес-сно, проверял - на раствор ей пофигу, держал в нём несколько минут. Но после она приобрела тёмно-розовый оттенок, и появился "металлический" запах. Очень похоже на медь, но откуда она там. Вряд ли примеси с растравленных кусочков фольги могли столько дать.

 

В общем, сплошное недоумение, что могло пойти не так, почему всё так странно получилось.

 

З. Ы. Ложку потом быстро очистил, просто подключив на "+".

Изменено пользователем Boris1

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Ложку потом быстро очистил, просто подключив на "+".

Плюс это анод

Может вы полярность перепутали ато просто процесс вы описали странный при анодировании ток падает а у вас растёт

При анодировании + к изделию

Изменено пользователем G66

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

G66, я наверное не настолько идиот, чтобы не так подключить :crazy: А ток немного рос при прекращении перемешивания - экспериментальный факт.

Изменено пользователем Boris1

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Boris1, Все, на что Вы можете рассчитывать с источником 35В - обычный не твердый Ан.окс. в серной кислоте 200 г/л при комнатной температуре (20С, 1,5А/дм2 хватит).

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Аккумуляторная кислота - это смесь серной кислоты и добавок, попробуйте ч или хч.

Стиральный порошок и щетка - это обезжиривание, деталь следует протравить в щелочи, дабы снять естественную оксидную пленку.

Какое было и как изменялось напряжение в процессе?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

ХодКотом все хорошо написал по ссылке. Мелочей нет.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах
Аккумуляторная кислота - это смесь серной кислоты и добавок, попробуйте ч или хч.

Стиральный порошок и щетка - это обезжиривание, деталь следует протравить в щелочи, дабы снять естественную оксидную пленку.

Какое было и как изменялось напряжение в процессе?

 

Нигде не видел, чтобы в электролит ещё добавки пихали. В ГОСТе на аккумуляторную кислоту тоже такого нет. Возможно, с ХЧ будет лучше, но вроде все делают в аккумуляторной и всё получается. И далеко не все травят в щёлочи. Можно попробовать, но придётся покупать щёлочь (или "Крот") и азотку (для осветления).

 

Напряжение на ванне разок померил - было 25 В. Как менялось не знаю, не было возможности постоянно его мерить (только ток), но судя по току - менялось слабо.

 

деталь следует протравить в щелочи, дабы снять естественную оксидную пленку

 

Есть такие рекомендации. Но это не очень понятно. Во-первых, естественная плёнка 3 - 15 нанометров, то есть в несколько тысяч раз тоньше целевой. Во-вторых, после травления она тут же снова образуется на воздухе, за доли секунды.

Изменено пользователем Boris1

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

если напряжение не менялось, пленка не росла, или росла не из Al2O3. И ток у вас в конце электролиза стал увеличиваться, хотя обычно наоборот при постоянном напряжении.

травить детали и осветлять все-таки надо.

про добавки в кислоте - пардон. Что-то где-то читал, что вводят добавки препятствующие сульфатаци аккумуляторов. наверно ошибаюсь.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

когда то получал очень толстые электроизоляционные пленки на алюминии из электролита с сульфосалициловой кислотой.

электролит комнатной температуры

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах
И ток у вас в конце электролиза стал увеличиваться, хотя обычно наоборот при постоянном напряжении.

 

Да не увеличивался он к концу! Я писал только, что он немного увеличивался при прекращении перемешивания. А как он менялся при процессе - отследить было трудно, т. к. станешь мешать слабее - ток чуть вырастет, сильнее - чуть упадёт. Но очевидно что значительно он не менялся. Может, из-за роста температуры почти до 10 градусов к концу, т. е. улучшенная проводимость подогретого электролита компенсировала.

Изменено пользователем Boris1

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

А минут через 10 ток вообще упал до 0,01, и не хотел подниматься даже при 35 вольтах. Контакты везде надёжные, контакт на самой полоске не был в растворе. На вид фольга не изменилась, только протравилась в некоторых местах.

Это правильно идущий процесс анодрования, ток должен падать, а напряжение можно поднимать до сотен вольт, ток все равно будет падать.

Вот тут процесс вроде пошёл нормально, ток хорошо регулировался, держал его в диапазоне 0,4 - 0,5 А.

А в этом случаи как раз наоборот. Вместо окисления пошел процесс растворения.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах
Это правильно идущий процесс анодрования, ток должен падать, а напряжение можно поднимать до сотен вольт, ток все равно будет падать.

 

Думаю тут не это. Просто порядком растравленная фольга истончилась, потом ломалась руками во многих местах. Поэтому возросло её сопротивление, вот и ток упал.

Изменено пользователем Boris1

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Просто порядком растравленная фольга истончилась,

Возможно и так, фольга для пробы была слишком тонкая.

Та же алюминиевая фольга с анодированием применяется в электролитических конденсаторах,

она конечно толще чем для обычных бумажных.

Изменено пользователем stallker

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Есть такие рекомендации. Но это не очень понятно. Во-первых, естественная плёнка 3 - 15 нанометров, то есть в несколько тысяч раз тоньше целевой. Во-вторых, после травления она тут же снова образуется на воздухе, за доли секунды.

Любые гальванические операции с алюминием начинаются с травления в щёлочи (не считая предварительного обезжиривания). Затем обычно следует осветление в растворе азотной кислоты. Все мои попытки (чернение, цинкатная обр. и др) обойти этот маршрут ничего хорошего не показали.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Дюрали с высоким содержанием кремния после щелочного травления темнели, азотка не спасала.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

По литературе, в этом случае спасает плавиковка (не помню, в какой последовательности).

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

гост 9.305 снятие травильного шлама с ал сплавов кремнийсодержащих. азотка 500 плавиковая 100 г/л. Можно всего поменьше, тогда чуть медленнее снимает.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

При осветлении добавляю персульфата натрия что бы ал. плавиковая меньше растравливала.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Плавиковая дома как понимаю тоже не вариант.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Плавиковая дома как понимаю тоже не вариант.

Пальцами не лазить в раствор и очки одевать плюс вытяжка.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Создайте аккаунт или войдите в него для комментирования

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйтесь для получения аккаунта. Это просто!

Зарегистрировать аккаунт

Войти

Уже зарегистрированы? Войдите здесь.

Войти сейчас

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.


×